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瑞禧分享:高分散且粒徑可控的二氧化硅微球制備方法

時(shí)間:2022-09-26 16:45:00       瀏覽:803

一般來(lái)說(shuō)制備二氧化硅微球通常有氣相沉積法、反相微乳法、沉淀法以及溶膠-凝膠法等。現(xiàn)有技術(shù)中二氧化硅微球分散性差,需要對(duì)二氧化硅微球改性來(lái)提高其分散性,以及制備可控二氧化硅微球耗時(shí)長(zhǎng)的缺點(diǎn),有科研學(xué)者發(fā)明提供了一種制備高分散且粒徑可控的二氧化硅微球的方法,瑞禧生物小編為大家整理如下,該方法包括步驟:

(a)配置前驅(qū)溶液

(b)反應(yīng)

(c)離心洗滌

(d)干燥

具體而言,通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)施,步驟包括:

在配置前驅(qū)溶液時(shí),首先在1號(hào)燒杯中混合正硅酸乙酯和無(wú)水乙醇,其體積比為1:10;在2號(hào)燒杯中混合氨水、無(wú)水乙醇和去離子水,其體積比為20:16:25,然后加入一定量無(wú)機(jī)鹽,無(wú)機(jī)鹽的加入量應(yīng)該小于5mol/m3。在此步驟中,通過(guò)調(diào)節(jié)無(wú)機(jī)鹽的加入量,可以有效改變二氧化硅微球的粒徑,得到理想尺寸的二氧化硅微球。

在反應(yīng)步驟時(shí),調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為25℃,在高速攪拌(1800rpm)2號(hào)燒杯溶液時(shí),將1號(hào)燒杯中的溶液快速加入2號(hào)燒杯,待兩種溶液混合均勻后,降低轉(zhuǎn)速至1000rpm。為了得到分布較好的二氧化硅微球,1號(hào)燒杯溶液必須快速倒入2號(hào)燒杯,且要避免1號(hào)燒杯中溶液沾到2號(hào)燒杯杯壁,否則形成的二氧化硅微球粒徑偏差較大。2h后,反應(yīng)結(jié)束。

在離心洗滌步驟中,先將反應(yīng)結(jié)束后的溶液倒入離心管,再用離心機(jī)對(duì)溶液進(jìn)行離心。然后倒出上層清液,倒入去離子水再次離心,重復(fù)上述步驟2次。其中離心速度為3500rpm,時(shí)間為8min,離心速度過(guò)快,較小粒徑的二氧化硅微球也會(huì)沉淀到離心管底部;離心速度過(guò)慢,只有部分二氧化硅微球沉淀,造成極大浪費(fèi)和效率低下。

在干燥時(shí),將洗滌后的二氧化硅微球放入干燥箱中,溫度設(shè)定為60℃。其中,溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致后期二氧化硅微球分散困難;溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致效率低下。干燥完成后就可得到二氧化硅微球。

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